style="width:2.66664in;height:0.53328in" /> … … … … … … … … … …(A. 1) 本文是学习GB-T 6890-2012 锌粉. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了锌粉的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存、质量证明书、使用说明书
和合同(或订货单)内容。
本标准适用于以金属锌或含锌物料为原料，用蒸馏法、雾化法、电热还原法生产的金属锌粉。主要
供冶金、涂料、染料、化工及制药等工业部门使用。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法
GB/T 6524 金属粉末 粒度分布的测量 重力沉降光透法
HG/T 3852 颜料筛余物测定法
3.1.1 锌粉按化学成分分为一级、二级、三级、四级四个等级。
3.1.2 锌粉按粒度分为30μm、45 μm、90 μm、125μm 四种规格。
3.2.1 锌粉的化学成分应符合表1的规定。
表 1 锌粉的化学成分
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3.2.2
锌粉用作与饮用水接触的涂料时，杂质铅和镉的含量应分别不大于0.01%。
3.2.3
生产立德粉用的锌粉，铅含量可不做规定；生产保险粉用的锌粉，除金属锌和筛余物外，其他成
分可不做规定。
GB/T 6890—2012
锌粉的粒度应符合表2的规定。
表 2 锌粉的粒度
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30 μm以下 |
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锌粉外观呈灰色，锌粉内不应混入外来夹杂物。
需方如对化学成分或粒度有特殊要求时，由供需双方商定。
锌粉的化学成分仲裁分析方法按附录 A、附录B、附录C、附录D、附录 E、附录F
的规定进行。
4.2.1 锌粉粒度分布的仲裁测定方法按GB/T 6524 的规定进行。
4.2.2 锌粉筛余物的仲裁测定方法按 HG/T 3852 中的规定进行。
外观质量用目视法检测。
5.1.1
锌粉由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准及合同(或订货单)的规定，并填
写质量证明书。
5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准及合同(或订货单)的规定
不符时，应在收到产品之日起30 d
内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，
由供需方共同进行。
锌粉应成批提交验收，每批应由同一规格、等级的锌粉组成(若干个生产批构成一个检验批的时间
应不超过7 d)。 每批净重不超过60t。
GB/T 6890—2012
每批锌粉应进行化学成分、粒度、筛余物和外观质量的检验。
5.4.1 仲裁取样按 GB/T 5314 的规定进行。
5.4.2 将所有试样混匀，并缩分至1 kg,
均匀分成四等份，1份供供方分析用，1份供需方分析用，1份
供仲裁分析用，1份备用。
5.5.1
锌粉的化学成分、粒度的检测结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符时，判该批为不合格。
5.5.2
锌粉的颜色与本标准规定不符时，判该批为不合格；有外来夹杂物时，判该桶为不合格。
6 包装、标志、运输、贮存、质量证明书和使用说明书
锌粉用铁桶包装，内衬塑料袋，袋口封紧，桶盖应牢固并密封。每桶净重分为25
kg、40 kg、50 kg。
需方如有特殊要求时，由供需双方商定。
6.2.1
包装桶表面应涂上不易脱落的颜色标志，各包装桶的颜色标志规定如表3所示。
表 3 包装桶的颜色标志
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a) 生产厂名称及厂址；
b) 产品名称；
c) 净重；
d) 注册商标；
e) 防潮、防火、轻放标志。
6.2.3 每个包装桶上应有产品合格证，其上注明：
a) 生产厂名称及厂址；
b) 产品名称；
c) 批号；
d) 规格、等级；
e) 标准编号；
f) 生产日期。
GB/T 6890—2012
6.3.1 锌粉在运输过程中应防潮、防火、轻放，避免撞击和跌落。
6.3.2 锌粉应贮存在通风、干燥、防火的库房内。
每批锌粉出厂时应附有产品质量证明书，其上应注明：
a) 生产厂名称及厂址；
b) 产品名称；
c) 批号；
d) 规格、等级、批净重和桶数；
e) 主要技术指标检验结果及技术监督部门印记；
f) 标准编号；
g) 出厂日期。
每批锌粉出厂时应附有产品使用说明书，说明书内一般应包括下列内容：
a) 产品特点；
b) 主要用途及适用范围；
c) 主要参数；
d) 使用注意事项；
e) 生产厂名称、厂址等。
本标准所列材料的合同(或订货单)内应包括下列内容：
GB/T 6890—2012
(规范性附录)
全锌量的测定 Na₂ EDTA 滴定法
A.1 范围
本附录规定了锌粉中全锌含量的测定方法。
本附录适用于锌粉中全锌含量的测定。测定范围：90.00%～99.50%。
A.2 方法提要
用盐酸和过氧化氢溶解试料，在 pH5～6
的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用
Na₂EDTA 标准滴定溶液滴定，由紫红色变亮黄色为终点。
A.3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
A.3.1 抗坏血酸。
A.3.2 无水乙酸钠。
A.3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。
A.3.4 氨水(p0.90 g/mL)。
A.3.5 冰乙酸(p1.049 g/mL)。
A.3.6 过氧化氢(30%)。
A.3.7 盐酸(1+1)。
A.3.8 氨水(1+1)。
A.3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5): 称取150 g 无水乙酸钠(A.3.2)
溶于水中，加入18 mL 冰乙酸
(A.3.5), 用水稀释至1000 mL, 混匀。
A.3.10 硫代硫酸钠溶液(100 g/L)。
A.3.11 氟化钾溶液(200 g/L)。
A.3.12 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA) 标准滴定溶液[c(C₀H₄N₂O₃Na₂
·2H₂O)=0.00005 mol/mL]。
A.3.12.1 配制：称取18.6 g 乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀，放置3 d 后标定。
A.3.12.2 标定：称取3份0. 1000 g 金属锌(wm≥99.99%) 置于400 mL
烧杯中，加入10 mL 盐 酸
(A.3.7), 盖上表皿，低温溶解，取下冲洗表皿，冷至室温，稀释至50 mL,
加1滴甲基橙溶液(A.3.13), 用氨 水(A.3.8) 和盐酸(A.3.7)
调至溶液恰变红色，加入15 mL 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(A.3.9), 加入2滴二甲
酚橙溶液(A.3.14), 用待标定的Na₂EDTA 标准滴定溶液(A.3.12)
滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
同时做空白试验。
GB/T 6890—2012
按式(A. 1) 计算 Na₂EDTA 标准滴定溶液的实际浓度：
style="width:2.66664in;height:0.53328in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
c ——Na₂EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);
m —— 称取金属锌质量，单位为克(g);
65.38——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V — 标定时消耗 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 —— 空白试验消耗 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于8×10-8mol/mL
时，取其平均值。否则
重新标定。
A.3.13 甲基橙溶液(1 g/L)。
A.3. 14 二甲酚橙溶液(5 g/L), 限两周内使用。
A.4 分析步骤
A.4. 1 试料
称取0. 15g 试样，精确至0.0001 g。
A.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
A.4.3 测定
A.4.3. 1 将试料(A.4. 1) 放入400 mL 烧杯中，加5 mL 盐 酸(A.3.3),
滴入4滴～5滴过氧化氢
(A.3.6),
盖上表皿，低温加热至试料完全溶解，取下表皿，用少许水吹洗表皿及杯壁，用水稀释至
100mL, 冷却。
A.4.3.2 加入两滴甲基橙指示剂(A.3. 13), 用氨水(A.3.8) 和盐酸(A.3.7)
调至溶液恰变红色，加入
0. 1g 抗坏血酸(A.3. 1), 加入15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(A.3.9),
摇匀，加入5mL 硫代硫酸钠溶液
(A.3. 10) 、5mL 氟化钾溶液 (A.3. 11), 摇匀。加入1滴～2滴二甲酚橙指示剂
(A.3. 14), 用
Na₂EDTA 标准滴定溶液(A.3. 12) 滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
A.5 分析结果的计算
全锌量以全锌的质量分数 wzn 计，数值以%表示，按式(A.2) 计算：
style="width:4.46669in;height:0.62656in" /> ………………… …… (A.2)
式中：
c — Na₂EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);
65.38——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V₁ — 滴定消耗 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 — 空白消耗 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₁ —— 试料质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后2位。
GB/T 6890—2012
A.6 精密度
A.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)
的情况不超过5%,重复性限(r)按表 A.1 数据采用
线性内插法求得
表 A.1 重复性限
%
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A.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的情
况不超过5%,再现性限(R) 按表 A.2 数据采用线性内插法求得。
表 A.2 再现性限 %
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A.7 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期
GB/T 6890—2012
(规范性附录)
金属锌量的测定 高锰酸钾滴定法
B.1 范围
本附录规定了锌粉中金属锌含量的测定方法。
本附录适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围：87.00%～99.00%。
B.2 方法提要
在二氧化碳作保护气的条件下，试料中金属锌与硫酸铁作用(铜盐作催化剂)生成相当量的硫酸亚
铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，间接计算试料中金属锌的含量。
B.3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
B.3. 1 二氧化碳(瓶装，临时制备见B.4. 1)。
B.3.2 磷酸(p1.69 g/mL)。
B.3.3 硫酸(1+19)。
B.3.4 硫酸铜溶液(200 g/L): 称取200 g 硫酸铜(CuSO₄ · 5H₂O) 溶于1000 mL
水中。
B.3.5 硫酸铁溶液(330 g/L): 称取330 g 硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃] 溶于1000 mL
水中，加热至完全溶解。
B.3.6 高锰酸钾标准滴定溶液。
B.3.6. 1 配制：称取20 g 的高锰酸钾置于3 L 的烧杯中，加入2 L
蒸馏水，煮沸1 h, 冷却，静置至次
日，移入2L
容量瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，混匀。放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤
器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。
B.3.6.2 标定：称取0.7200 g 无水草酸钠(在105℃±5℃烘箱中干燥1h,
冷却至室温)置于500 mL
锥形瓶中，加入200 mL 硫酸(B.3.3),
加热至70℃~80℃,立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至出现
淡红色为终点。
同时做空白试验。
按式(B. 1) 计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
style="width:3.28669in;height:0.57332in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
c — 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);
m 称取草酸钠质量，单位为克(g);
134.00 —草酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V - 标定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 — 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于6×10-8 mol/mL
时，取其平均值。否则
重新标定。
B.3.7 甲基橙溶液(1 g/L): 称取0. 10 g 甲基橙溶于100 mL
的乙醇(1+1)溶液中。
GB/T 6890—2012
B.4 分析步骤
B.4.1 二氧化碳的制备
B.4. 1. 1 在一个干燥的750 mL
锥形瓶中充满二氧化碳并盖紧瓶塞。若无二氧化碳，按B.4. 1.2 执行。
B.4. 1.2 在 一 个干燥的750 mL 锥 形 瓶 中 加 入 3 5 mL
的饱和碳酸氢钠溶液，滴加2滴甲基橙溶液
(B.3.7), 加 入 1 0 mL 硫 酸(B.3.3),
在摇动下将瓶内空气赶尽，再继续滴加硫酸(B.3.3) 直到溶液由黄
色变为红色，立即塞好胶塞。
B.4.2 试 料
称取0 . 40 g 试样，精确至0.0001 g (差减法称量)。
B.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
B.4.4 测 定
B.4.4. 1 迅速打开瓶塞将试料(B.4.2)
倒入锥形瓶中，立即塞好胶塞，摇动，使试料散开(避免生成聚焦物)。
B.4.4.2 向锥形瓶中加入10 mL 硫酸铜溶液(B.3.4), 剧 烈 摇 动 1 min,
然后加入50 mL 硫酸铁溶液
(B.3.5)
冲洗锥形瓶颈部和瓶内壁，把附着在上面的金属粒子冲下去，塞紧胶塞，放置在搅拌器上搅拌
或用手摇动直至完全溶解(约15 min～30 min)。
B.4.4.3 试料完全溶解后，加入20 mL 磷 酸(B.3.2) 、200mL 硫 酸(B.3.3)
混匀，立即用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定至淡红色为终点。
B.5 分析结果的计算
金属锌的质量分数以 w 金属zm计，数值以%表示，按式(B.2) 计 算 ：
style="width:5.14669in;height:0.59334in" /> …………… …… (B.2)
式中：
c — 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);
65.38 — — 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V₁ — 滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ — 空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₁ - 试料质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后2位。
B.6 精密度
B.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r) 的 情 况 不 超 过 5 % ,
重 复 性 限(r) 按 表 B. 1 数 据 采 用
线性内插法求得。
GB/T 6890—2012
表 B.1 重复性限 %
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B.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的 情
况不超过5%,再现性限(R) 按表 B.2 数据采用线性内插法求得。
表 B.2 再现性限
%
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B.7 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
GB/T 6890—2012
(规范性附录)
铅、镉、铁量测定 火焰原子吸收光谱法
C.1 范围
本附录规定了锌粉中铅、镉、铁含量的测定方法。
本附录适用于锌粉中铅、镉、铁量的测定。测定范围：0.0050%～0.40%。
C.2 方法提要
试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中分别于原子吸收光谱仪波长283.3
nm、228.8 nm、 248.3
nm处以空气-乙炔火焰测量铅、镉、铁的吸光度，用标准曲线法计算铅、镉、铁含量。
C.3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
C.3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。
C.3.2 过氧化氢(30%)。
C.3.3 盐酸(1+1)。
C.3.4 硝酸(1+3)。
C.3.5 铅标准溶液：称取0. 1000 g 金属铅(wm≥99.99%) 于250 mL
烧杯中，加入10 mL 硝酸 (C.3.4), 加热至完全溶解，取下冷却，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含铅0.1 mg。
C.3.6 铁标准溶液：称取0. 1000g 金属铁(wre≥99.99%) 于250 mL
烧杯中，加入10 mL 硝 酸 (C.3.4), 加热至溶解完全，取下冷却，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含铁0.1 mg。
C.3.7 镉标准溶液：称取0.1000 g 金属镉(waa≥99.99%) 于250 mL
烧杯中，加入10 mL 硝酸 (C.3.4), 加热至溶解完全，取下冷却，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含镉0.1 mg。
C.4 仪器
原子吸收光谱仪，附铅、镉、铁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2
g/mL, 镉
和铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL。
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零"浓度的标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最
高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.8。
GB/T 6890—2012
C.5 分析步骤
C.5. 1 试 料
按 表 C. 1 称取试样，精确至0.0001 g。
表 C.1 试料质量
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C.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
C.5.3 测定
C.5.3. 1 将试料(C.5. 1) 置于250 mL 烧杯中，加入10 mL～15mL 盐
酸(C.3.3) 和 1 mL 过氧化氢
(C.3.2), 盖上表皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
C.5.3.2 当铅、镉、铁的质量分数大于0. 10%时，分取10.00 mL 试液于100 mL
容量瓶中，补加
10 mL盐酸(C.3.3), 用水稀释至刻度，混匀。
C.5.3.3 将试液于原子吸收光谱仪波长283.3 nm、228.8 nm、248.3nm
处，使用空气-乙炔火焰，以水
调零，测量溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、镉、铁浓度。
C.5.4 工作曲线的绘制
C.5.4. 1 移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00mL 铅
(C.3.5) 、 镉 (C.3.7) 、 铁
(C.3.6) 标准溶液于一组100 mL 容量瓶中，分别加入10 mL 盐 酸(C.3.3),
用水稀释至刻度，混匀。
C.5.4.2 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3 nm、228.8
nm、248.3 nm 处，以水调零，
测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中"零"浓度溶液的吸光度，以铅、镉、铁浓度为横坐标，
吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
C.6 分析结果的计算
铅、镉、铁的质量分数以wx 计，数值以%表示，按式(C. 1) 计算：
style="width:3.66665in;height:0.63338in" />
式中：
…………
………… (C.1)
p—— 自工作曲线查得的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Vo— 试料总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 试料的分取体积，单位为毫升(mL);
V²— 试料的测定体积，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
GB/T 6890—2012
计算结果表示至小数点后2位；若铅、镉、铁的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后3位；铅、
镉、铁的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后4位。
C.7 精密度
C.7.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)
的情况不超过5%,重复性限(r) 铅按表 C.2、镉按表
C.3、铁按表C.4 数据采用线性内插法求得。
表 C.2 重复性限
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表 C.3 重复性限
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表 C.4 重复性限
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C.7.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的 情
况不超过5%,再现性限(R) 铅按表 C.5、镉按表C.6、铁按表 C.7
数据采用线性内插法求得。
表 C.5 再现性限 %
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表 C.6 再现性限
%
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GB/T 6890—2012
表 C.7 再现性限 %
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C.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
GB/T 6890—2012
(规范性附录)
酸不溶物量测定 重量法
D.1 范 围
本附录规定了锌粉中酸不溶物量的测定方法。
本附录适用于锌粉中酸不溶物量的测定。测定范围：0. 10%～0.30%。
D.2 方法提要
试料用盐酸和少量硝酸溶解，过滤、洗涤残渣、烘干，称至恒重，用重量法计算酸不溶物的含量。
D.3 试 剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
D.3.1 盐 酸(p1.19 g/mL)。
D.3.2 硝 酸(pl.42 g/mL)。
D.3.3 盐酸(1+1)。
D.3.4 盐酸(1+49)。
D.3.5 硝酸银溶液(10 g/L)。
D.4 仪器
玻璃坩埚4号(G₄ 漏斗)。
D.5 分析步骤
D.5.1 试 料
称取10 .0 g 试样，精确至0.01 g。
D.5.2 测定
D.5.2.1 将试料(D.5.1) 置于300 mL 锥形瓶中，加入100 mL 盐 酸(D.3.3),
盖上表皿，煮沸15 min~ 30 min,加 入 1 mL 硝 酸(D.3.2), 煮沸10 min,
取下冷却，用已恒重的玻璃坩埚(D.4) 进行过滤，用热盐
酸(D.3.4) 洗涤5次，用水洗残渣和杯壁至无氯离子[用硝酸银溶液(D.3.5)
检查]。
D.5.2.2 将坩埚放入烘箱于105℃±5℃烘1 h,
取出坩埚，放入干燥器内，冷却至室温，称重。重复此
操作直到恒重。
D.6 分析结果的计算
酸不溶物的质量分数以wx 计，数值以%表示，按式(D.1) 计算：
GB/T 6890—2012
式中：
style="width:2.55997in;height:0.5123in" />
…………
………… (D.1)
mi— 坩埚与残渣的总质量，单位为克(g);
m₂— 坩埚质量，单位为克(g);
m — 试料质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后2位。
D.7 精密度
D.7. 1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)
的情况不超过5%,重复性限(r) 按 表 D. 1 数据采用
线性内插法求得。
表 D.1 重复性限
%
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D.7.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的 情
况不超过5%,再现性限(R) 按表 D.2 数据采用线性内插法求得。
表 D.2 再现性限
%
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|---|---|---|---|
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D.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
GB/T 6890—2012
(规范性附录)
硫量测定 重量法
E.1 范围
本附录规定了锌粉中硫含量的测定方法。
本附录适用于锌粉中硫量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。
E.2 方法提要
试样在750
℃~780℃经碳酸钠、氧化锌半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸
根。沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试料中的硫含量。
E.3 试 剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
E.3.1 无水碳酸钠(优级纯)。
E.3.2 氧化锌(纯度>99.99%)。
E.3.3 盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。
E.3.4 氯化钡溶液(100 g/L)。
E.3.5 混合熔剂：无水碳酸钠(E.3.1) 和氧化锌(E.3.2)
按1:2比例放入研钵中研磨，混匀。
E.3.6 碳酸钠溶液(20 g/L)。
E.3.7 硝酸银溶液(10 g/L)。
E.3.8 甲基橙溶液(1 g/L)。
E.4 分析步骤
E.4.1 试料
称取4.00 g 试样，精确至0.0001 g。
E.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
E.4.3 测定
E.4.3.1 将试料(E.4.1) 放入盛有10 g 混合熔剂(E.3.5) 的50 mL
瓷坩埚内，翻转数次，使试料混合 均匀，转入另一底部铺有2 g 混合熔剂(E.3.5)
的瓷坩埚中，再用2 g 混合熔剂(E.3.5) 分两次扫净原瓷
坩埚，并入试料混合物上。
E.4.3.2
将盛有试料的瓷坩埚置于电炉盘上干燥，再放入马弗炉750℃~780℃灼烧，恒温1
h~
style="width:4.70663in;height:0.60016in" />GB/T 6890—2012
E.4.3.3 将坩埚中的半熔物放入500 mL
的烧杯中，用热水浸取熔块后，放到电热板上煮沸2 min～3 min,
趁热过滤于500 mL 的烧杯中，用热碳酸钠溶液(E.3.6)
洗涤烧杯2次～3次，洗涤沉淀8次～10次。
E.4.3.4 向滤液中加入1滴甲基橙溶液(E.3.8), 用盐酸(E.3.3)
中和至变红色，再过量3 mL。
E.4.3.5 将滤液体积保持300 mL, 加热煮沸，趁热徐徐加入煮沸的20 mL
氯化钡溶液(E.3.4), 边 加
入边搅拌，保温1 h, 静止4 h。
E.4.3.6 用定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子，用硝酸银溶液(E.3.7)
检验。
E.4.3.7 将沉淀连同滤纸放入已恒重的10 mL
瓷坩埚内，烘干灰化，于750℃~780℃灼烧至恒重，
冷却至室温后称量。
E.5 分析结果的计算
硫的质量分数以 ws 计，数值以%表示，按式(E. 1) 计算：
式中：
…
………………
… (E.1)
| mo |
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| m2 |
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m3 — 空白质量，单位为克(g);
0.1374— 硫酸钡换算成硫的系数。
计算结果表示至小数点后2位。
E.6 精密度
E.6. 1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)
的情况不超过5%,重复性限(r) 按 表E. 1 数据采用
线性内插法求得。
表 E.1 重复性限
%
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E.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的 情
况不超过5%,再现性限(R) 按表 E.2 数据采用线性内插法求得。
GB/T 6890—2012
表 E.2 再现性限
%
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E.7 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
F.5 分析步骤
F.5. 1 试 料
称取2 .00 g 试样，精确至0.0001 g。
F.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
F.5.3 测定
F.5.3. 1 将试料(F.5. 1) 置于150 mL 烧杯中，加入10 mL 硝 酸(F.3.2),
蒸至小体积，取下冷却，移入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐 酸(F.3. 1),
表 F. 1 分取试液体积
GB/T 6890—2012
于电炉上低温溶解完全，并
用水稀释至刻度，混匀。
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F.5.3.2 按 表F. 1 分取试液体积于100 mL 的容量瓶中，补加10 mL 盐
酸(F.3. 1) 、10 mL 硫脲-抗坏
血酸溶液(F.3.6), 用水稀释至刻度，混匀，放置30 min。
F.5.3.3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(F.3.3) 为载流，硼氢化钾溶液(F.3.7)
为还原剂，以砷空心阴
极灯为激发光源，测量试料溶液砷的荧光值，减去试料空白溶液的荧光值，从工作曲线上查出砷的浓度。
F.5.4 工作曲线的绘制
F.5.4. 1 移取0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL
砷标准溶液(F.3.9) 分别于一
组100 mL 的容量瓶中，加入10 mL 盐 酸(F.3. 1) 、10mL
硫脲-抗坏血酸溶液(F.3.6), 用水稀释至刻
度，混匀，放置30 min。
F.5.4.2 在与测定试料溶液相同的条件下，以盐酸(F.3.3)
为载流，硼氢化钾溶液(F.3.7) 为还原剂，
测量砷系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中"零"浓度溶液的荧光强度。以砷的浓度为横坐
标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
F.6 分析结果的计算
砷含量以砷的质量分数wʌ, 计，数值以%表示，按式(F. 1) 计算：
style="width:3.23336in;height:0.6468in" /> … … … … … … … … … …(F. 1)
式中：
p 从工作曲线上查得的试液砷质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
Vo——试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 测定体积，单位为毫升(mL);
V₂— 分取体积，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后4位；砷的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后5位。
style="width:3.09994in" />
GB/T 6890—2012
F.7 精密度
F.7.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)
的情况不超过5%,重复性限(r)按表 F.2 数据采用
线性内插法求得。
表 F.2 重复性限
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F.7.2 再 现 性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
超过再现性限(R) 的情
况不超过5%,再现性限(R) 按表 F.3 数据采用线性内插法求得。
表 F.3 再现性限 %
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F.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 使用的方法；
d) 分析结果及其表示；
e) 与基本分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
更多内容 可以 GB-T 6890-2012 锌粉. 进一步学习